环己酮的制备实验报告

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1、真诚为您提供优质参考资料，若有不当之处，请指正。有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 环己酮制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工135班 姓 名： 项 燕 学 号 13402010502 指 导 教 师： 俞小勇 刘旭锋 日 期： 2014年11月7日 一、 实验目的1. 学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法。2. 进一步了解醇和酮之间的联系与区别。二、 实验原理用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。 反应式： 副反应：HOOC(CH2)4COOH三、 主要试剂及物理性质名称分子式相对分子量熔点/沸点/溶解度（水）20相对密度（g/ml）环己醇C

2、6H12O 100.1625.93 160.84 3.6g/100g0.9624 环己酮C6H10O98.14-45155.652.4g/100ml0.9478四、 试剂用量规格试剂名称试剂用量环己醇5g（5.2ml）冰醋酸25ml次氯酸钠溶液38ml（约1.8mol/L）饱和亚硫酸钠溶液氧化铝3gKI淀粉试纸无水碳酸钠无水硫酸镁五、 仪器装置（1） 实验仪器仪器名称仪器规格仪器数量（个/组）三颈烧瓶250ml1搅拌器1温度计1冷凝管（空气，直形）2接受管1滴液漏斗1分液漏斗1（二）实验装置图六、 实验步骤及现象步 骤现 象5.2ml环己醇，25ml冰醋酸加入150ml三颈烧瓶滴加38mlNa

3、ClO溶液（滴加时间约30min）溶液逐渐澄清搅拌510min后，利用淀粉KI试纸检验试纸变蓝在室温下继续搅拌30min加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止淀粉KI试纸不显蓝色向反应液中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至流出液无油珠滴出为止开始有大量油珠流出，直至无油珠滴出在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止大量气泡产生，溶液变浑浊，后溶液澄清，直至PH试纸检测呈中性加入氯化钠使之变成饱和溶液将反应液倒入分液漏斗，分出有机层上层为油状液体，下层为水层用无水硫酸镁干燥蒸馏收集150-155馏分环己酮1ml计算产率7、 实验结果理论

4、环己酮的质量 m=98.14（5.21.017)/100.16=5.182g实际得到的环己酮的体积V=1ml m=10.9478=0.9478g产率=（m/m）100%=(0.9478/5.182) 100%=18.3%8、 实验讨论1.数据分析实验产率相对较低原因：a 操作过程不够精细b 分液静止时间不够长，导致环己酮的损失c 可能是加热蒸馏不充分，液面上还漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏，导致产率较低d 环己酮的发生过程，用碘化钾检验没有呈蓝色，一方面可能是试纸的质量不过关，一方面可能是在反应过程中出了某些问题导致环己酮生成量较低，使得结果偏低2. 实际操作对实验结果的影响a 反应温度

5、尽量控制在30左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发b 加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长c 加热蒸馏要充分，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据气味或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点3. 问题分析a 环己酮的沸点为156，而在蒸馏得粗产品中，温度为98即可蒸出产品的原因分析答：环己酮的沸点为156，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98即可蒸出产物，但含有杂质。通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮。此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156b 加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析答：加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。4. 注意点a 次氯酸钠溶液的浓度可用简接碘量法测定b 加氯化铝可预防蒸馏时发泡c 加入精盐是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层5 / 5