一种环己酮氨肟化法制备环己酮肟的尾气吸收装置的制作方法

本发明属于氨肟化装置反应尾气及叔丁醇蒸馏尾气中含氨、叔丁醇的回收领域，尤其是涉及本发明涉及一种环己酮氨肟化法制备环己酮肟的尾气吸收装置。
背景技术：
：环己酮肟是生产己内酰胺的重要中间产物，其质量的优劣对己内酰胺成品的质量起着决定性作用。目前世界上制备环己酮肟的工艺主要有以帝斯曼技术为代表的磷酸羟胺法(hpo)、国内自主开发的的环己酮氨肟化法(hao)。后者以硅钛分子筛ts-1为催化剂，原料环己酮、双氧水、氨在一定操作条件下，一步合成制得环己酮肟，该工艺反应条件温和、操作简单，原子利用率高，对环境友好。环己酮氨肟化法制备环己酮肟的主要尾气来源：一是肟化反应釜反应过程中产生的尾气，二是叔丁醇蒸馏工序塔顶气相经冷凝后产生的尾气，尾气中的主要组分为氨、叔丁醇、水蒸气，而设置尾气吸收的目的就是要将尾气中的氨、叔丁醇进行回收利用，在降低装置运行成本的同时确保尾气达标排放。目前国内氨肟化装置尾气回收系统所使用的尾气吸收塔均为一段式吸收，尾气经过换热器冷却后进入到尾气吸收塔底部，自下而上进入塔内规整填料层，与自上而下的脱盐水逆流接触进行吸收，吸收液送回氨肟化反应釜回收利用，顶部尾气则直接对大气排放。其主要有以下几种缺陷：1、尾气吸收塔仅采用一段式吸收，效率低，氨、叔丁醇跑损多，增加了装置的运行成本；2、为确保吸收效果，需大量补加脱盐水，一方面加重了氨肟化反应釜出料负荷，另一方面则造成了脱盐水消耗增加；3、塔顶放空尾气量，且易超标，造成对环境的污染。综上所述，为提高氨肟化装置尾气的吸收效率，降低生产运行成本，确保尾气达标排放，寻求一种新型的尾气吸收方法成为必要。技术实现要素：本发明的目的是针对现有技术问题，提供一种环己酮氨肟化法制备环己酮肟的尾气吸收装置及方法。本发明技术方案为：一种环己酮氨肟化法制备环己酮肟的尾气吸收装置，包括高效吸收塔，所述高效吸收塔底部与循环吸收槽连接，所述循环吸收槽经输料管线与吸收液循环泵一端连接，所述吸收液循环泵另一端经输料管线一部分与尾气吸收液外送管连接，另一部分则与循环吸收液冷却器连接，所述循环吸收液冷却器经输料管线与高效吸收塔连接。优选地，所述高效吸收塔底部设有尾气进料管，顶部设有脱盐水进料管，所述高效吸收塔塔顶部经气相管线与末级吸收槽连接，所述末级吸收槽经输料管线与循环吸收槽连接。优选地，所述高效吸收塔为组合式塔型，上段为泡罩塔盘、下段为鲍尔环散堆填料层，两段之间设置有循环吸收液冷却器进料口和槽盘式分布器。优选地，所述循环吸收液冷却器进料口高于槽盘式分布器。采用所述的装置进行环己酮氨肟化法制备环己酮肟的尾气吸收方法，1)自氨肟化反应釜或叔丁醇蒸馏工序来的尾气，通过尾气进料管从高效吸收塔底部进入吸收塔，而经循环吸收液冷却器冷却后的循环吸收液从循环吸收液冷却器进料口进入，经槽盘式分布器分布后流入鲍尔环散堆填料层与上升的尾气充分接触吸收；2)鲍尔环散堆填料层未完全吸收的气体自下而上进入泡罩塔盘底部，与自上而下经泡罩塔盘流动的除盐水进行二次吸收，泡罩塔盘上的吸收液经降液管自流至下段鲍尔环散堆填料层；3)鲍尔环散堆填料层的吸收液进入循环吸收槽，一部分经泵输送至循环吸收液冷却器，冷却后的循环吸收液从塔中部的循环吸收液冷却器进料口返回塔内，另一部分则由尾气吸收液外送管送回氨肟化反应釜回收利用；4)高效吸收塔顶部逸出的少量尾气进入末级吸收槽进行深度吸收，吸收液溢流回循环吸收槽，而不凝气则对向大气排放。所述步骤1)尾气为70-90℃、0.2-0.3mpa(g)的氨肟化反应釜尾气或40-60℃、10-20kpa(g)的叔丁醇蒸馏塔尾气，含氨、叔丁醇、水蒸气、氧气。所述高效吸收塔顶部温度为15～25℃，底部温度为30～40℃，所述步骤3)冷却后的循环吸收液温度25～35℃。所述步骤3)回收利用的尾气吸收液中氨含量为10～18％wt，叔丁醇含量为8～12％wt；所述步骤4)塔顶放空的不凝气氨含量为＜100ppm，叔丁醇含量＜10ppm。本发明有益效果：1、尾气经过多次循环吸收，氨、叔丁醇吸收效率高，降低了损耗，节约了装置运行成本；2、塔顶放空尾气氨、叔丁醇等有害物质含量低，确保了尾气的达标排放，避免了环境污染。附图说明图1为环己酮氨肟化反应尾气吸收装置示意图，图2为高效吸收塔的设备结构图；其中：1高效吸收塔，2循环吸收槽，3吸收液循环泵，4尾气吸收液外送管，5循环吸收液冷却器，6尾气进料管，7脱盐水进料管，8末级吸收槽，9泡罩塔盘，10鲍尔环散堆填料层。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围不局限于实施例表述的范围。实施例1一种环己酮氨肟化法制备环己酮肟的尾气吸收装置，包括高效吸收塔1，所述高效吸收塔1底部与循环吸收槽2连接，所述循环吸收槽2经输料管线与吸收液循环泵3一端连接，所述吸收液循环泵3另一端经输料管线一部分与尾气吸收液外送管4连接，另一部分则与循环吸收液冷却器5连接，所述循环吸收液冷却器5经输料管线与高效吸收塔1连接。优选地，所述高效吸收塔1底部设有尾气进料管6，顶部设有脱盐水进料管7，所述高效吸收塔1塔顶部经气相管线与末级吸收槽8连接，所述末级吸收槽8经输料管线与循环吸收槽2连接。优选地，所述高效吸收塔1为组合式塔型，上段为泡罩塔盘9、下段为鲍尔环散堆填料层10，两段之间设置有循环吸收液冷却器5进料口和槽盘式分布器。优选地，所述循环吸收液冷却器5进料口高于槽盘式分布器。实施例2采用实施例1所述的装置进行环己酮氨肟化法制备环己酮肟的尾气吸收方法，1)自氨肟化反应釜或叔丁醇蒸馏工序来的尾气，通过尾气进料管6从高效吸收塔底部进入吸收塔，而经循环吸收液冷却器5冷却后的循环吸收液从循环吸收液冷却器5进料口进入，经槽盘式分布器分布后流入鲍尔环散堆填料层10与上升的尾气充分接触吸收；2)鲍尔环散堆填料层10未完全吸收的气体自下而上进入泡罩塔盘9底部，与自上而下经泡罩塔盘9流动的除盐水进行二次吸收，泡罩塔盘9上的吸收液经降液管自流至下段鲍尔环散堆填料层10；3)鲍尔环散堆填料层10的吸收液进入循环吸收槽2，一部分经泵输送至循环吸收液冷却器5，冷却后的循环吸收液从塔中部的循环吸收液冷却器5进料口返回塔内，另一部分则由尾气吸收液外送管4送回氨肟化反应釜回收利用；4)高效吸收塔1顶部逸出的少量尾气进入末级吸收槽8进行深度吸收，吸收液溢流回循环吸收槽2，而不凝气则对向大气排放。所述步骤1)尾气为70-90℃、0.2-0.3mpa(g)的氨肟化反应釜尾气或40-60℃、10-20kpa(g)的叔丁醇蒸馏塔尾气，含氨、叔丁醇、水蒸气、氧气。所述高效吸收塔1顶部温度为15～25℃，底部温度为30～40℃，所述步骤3)冷却后的循环吸收液温度25～35℃。所述步骤3)回收利用的尾气吸收液中氨含量为10～18％wt，叔丁醇含量为8～12％wt；所述步骤4)塔顶放空的不凝气氨含量为＜100ppm，叔丁醇含量＜10ppm。实施例3采用实施例1所述的装置进行环己酮氨肟化法制备环己酮肟的尾气吸收方法，1)自氨肟化反应釜或叔丁醇蒸馏工序来的尾气，通过尾气进料管6从高效吸收塔底部进入吸收塔，而经循环吸收液冷却器5冷却后的循环吸收液从循环吸收液冷却器5进料口进入，经槽盘式分布器分布后流入鲍尔环散堆填料层10与上升的尾气充分接触吸收；2)鲍尔环散堆填料层10未完全吸收的气体自下而上进入泡罩塔盘9底部，与自上而下经泡罩塔盘9流动的除盐水进行二次吸收，泡罩塔盘9上的吸收液经降液管自流至下段鲍尔环散堆填料层10；3)鲍尔环散堆填料层10的吸收液进入循环吸收槽2，一部分经泵输送至循环吸收液冷却器5，冷却后的循环吸收液从塔中部的循环吸收液冷却器5进料口返回塔内，另一部分则由尾气吸收液外送管4送回氨肟化反应釜回收利用；4)高效吸收塔1顶部逸出的少量尾气进入末级吸收槽8进行深度吸收，吸收液溢流回循环吸收槽2，而不凝气则对向大气排放。具体工艺控制参数如表1，关键物流组分含量如表2。表一循环式尾气回收的工艺参数项目单位控制值尾气进料温度℃85尾气进料流量nm3/h600塔顶操作压力kpa10～20塔顶温度℃20塔釜温度℃32循环冷却后温度℃29循环液流量m3/h40脱盐水用量m3/h1.2表二关键物流组分含量项目进料塔顶塔底叔丁醇16.22％54ppm10.39％氨47.02％3ppm14.43％水7.18％4.35％74.7％氧气0.24％0.8％0.0011％n204.01％10.6％0.26％环己酮肟0％0％0％氮气25.2584％0.092％上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。当前第1页12