一种从油茶果壳中提取鞣花酸的方法与流程

本发明属于物质提取领域，具体涉及一种从油茶果壳中提取鞣花酸的方法。

背景技术：

油茶果壳是油茶果外面的外壳，含有丰富的鞣质，其成分组成如表1所示。

表1油茶果壳的构成

目前将鞣质分为水解鞣质、缩合鞣质以及缩合鞣质与水解鞣质中的葡萄糖以碳碳键连接而成的鞣质，而水解鞣质的主要活性成份是没食子酸和鞣花酸。鞣花酸(ellagicacid)是广泛存在于各种软果、坚果等植物组织中的一种天然多酚组分，它是没食子酸的二聚衍生物，是一种多酚二内酯。它不仅能以游离的形式存在，而且更多的是以缩合形式(如鞣花单宁、苷等)存在于自然界。鞣花酸有着重要的生理功能，近十几年来，人们就鞣花酸的抗突变、抗癌变效力及其对化学物质诱导癌变的抑制作用进行了相当多的研究。在对鼠和人体组织移植所做的体内和体外试验中，鞣花酸表现出对化学物质诱导癌变及其他多种癌变有明显的抑制作用，特别是对结肠癌、食管癌、肝癌、肺癌、舌及皮肤癌等有很好的抑制作用。

鞣花酸分子式为c14h6o8，其结构式见附图1。油茶果壳中含有少量的鞣花酸，现有技术中有公开油茶果壳中的活性成分提取和制备采用水或醇，但是针对油茶果壳中鞣花酸的提取尚没有相关现有技术，油茶果壳目前大多当作废料处理，造成了原材料的浪费，因此，针对油茶果壳中鞣花酸的提取需要进一步研究。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、提取率高的从油茶果壳中提取鞣花酸的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将油茶果壳晒干，粉碎过筛后备用；

2)加入酸溶液搅拌提取，反应后收集溶液；

3)将收集溶液进一步纯化制备鞣花酸。

为了提升鞣花酸的萃取效率，作为优选，所述步骤2)中酸溶液以酸为溶质，水为溶剂，酸选自盐酸、硫酸、草酸、乙酸、柠檬酸中的一种，酸的浓度为0.01～2mol/l。

作为优选，所述酸为盐酸。提取完毕后，有机酸体系絮状沉淀易堵塞的情况严重，并且使用有机酸弱酸的成本明显高于盐酸、硫酸，因此不选用有机酸。而因为硫酸易与粉末发生结块、碳化现象，影响热传导和容器寿命，因此也不选。对于乙酸，虽然无结块和絮状沉淀，但盐酸的提取效果显然要比乙酸好，因此本发明优选用hcl作为水解酸。

为了进一步提升鞣花酸的萃取效率，作为优选，所述酸的浓度为0.5～1.0mol/l。

为了进一步提升鞣花酸的萃取效率，作为优选，所述步骤2)中油茶果壳与酸溶液添加比为1g：3～100ml。

为了进一步提升鞣花酸的萃取效率，作为优选，所述步骤2)中油茶果壳与酸溶液添加比为1g：20～50ml。

为了进一步提升鞣花酸的萃取效率，作为优选，所述步骤2)中反应时间为0.1～3h。

为了进一步提升鞣花酸的萃取效率，作为优选，所述步骤2)中反应时间0.8～1.2h。

为了进一步提升鞣花酸的萃取效率，作为优选，所述步骤2)中反应温度为20～100℃。

为了进一步提升鞣花酸的萃取效率，作为优选，所述步骤2)中反应温度为80～100℃。

与现有技术相比，本发明的优点在于：油茶果壳目前大多当作废料处理，本发明将油茶果壳粉碎过筛后加入酸溶液搅拌提取，该方法可以大幅提升油茶果壳中鞣花酸的提取率，提升油茶果壳的附加值。

附图说明

图1为鞣花酸分子式。

图2为高效液相色谱检测鞣花酸标准品的谱图；峰面积表示鞣花酸含量。

图3为不同浓度的鞣花酸标准品采用高效液相色谱检测后用峰面积和浓度做的标准曲线。

图4为本发明实施例10至14采用不同浓度盐酸提取鞣花酸的提取率曲线。

图5为本发明实施例15至19采用不同料液比的油茶果壳与盐酸溶液提取鞣花酸的提取率曲线。

图6为本发明实施例20至24相同浓度盐酸在不同时间内提取鞣花酸的提取率曲线。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1至24为采用本发明方法从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，具体参数设置以及提取率见表2。其中：

实施例10至14以盐酸为例，盐酸浓度分别为0，0.5、1、1.5、2mol/l，研究不同酸浓度对目标提取物提取量的影响，结果如图4所示，鞣花酸提取率在0.69～2.63mg/g之间，其中hcl浓度在0.5～1.0mol/l时有提取效果较好。

实施例15至19以盐酸为例，料液比分别为1:10、1:20、1:30，1:40，1:50，研究料液比对目标提取物提取量的影响；如图5所示提取率为2.28～3.41mg/g，料液比(w/v)为1g：20～50ml时，鞣花酸提取率较好。

实施例20至24以盐酸为例，提取时间为1、2、3、4、5h，研究不同时间对目标提取物提取量的影响。结果如图6所示，鞣花酸提取率在1.72～2.75mg/g之间，其中1h时有最好提取效果。

对比例采用50(v/v)％乙醇水溶液，按照物料比1：20取5g粉末加入100ml50％乙醇水溶液，30℃超声提取30min，真空抽滤，定容稀释，过0.45μm水膜后进行液相测定。

表2中的料液比为油茶果壳与酸溶液/乙醇的质量与体积比。

检测方法：准确称取过50目筛的油茶蒲粉末5g，反应后收集溶液后，真空抽滤，用蒸馏水少量多次洗涤容器，定容稀释，过0.45μm水膜后进行液相测定。

采用hplc色谱条件为：本试验采用乙腈(a)和1v％乙酸(b)作为流动相进行洗脱，因此设定流动相条件为：0-5min，10v％a；5-20min，10％-25％a；20-25min，10％a，流速1.0ml/min。

提取率(mg/g)＝cr×v÷m

其中cr为测得的鞣花酸浓度，v定容的体积，m为称取油茶蒲的质量。

从表2可以看出，

本技术：
相比较于对比例，鞣花酸的提取率具有大幅度提升，鞣花酸的提取率能够达到3.39mg/g。

表2实施例和对比例提取参数设置以及检测结果

技术特征：

1.一种从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将油茶果壳晒干，粉碎过筛后备用；

2)加入酸溶液搅拌提取，反应后收集溶液；

3)将收集溶液进一步纯化制备鞣花酸。

2.根据权利要求1所述的从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中酸溶液以酸为溶质，水为溶剂，酸选自盐酸、硫酸、草酸、乙酸、柠檬酸中的一种，酸的浓度为0.01～2mol/l。

3.根据权利要求2所述的从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：所述酸为盐酸。

4.根据权利要求2所述的从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：所述酸的浓度为0.5～1.0mol/l。

5.根据权利要求1所述的从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中油茶果壳与酸溶液添加比为1g：3～100ml。

6.根据权利要求5所述的从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中油茶果壳与酸溶液添加比为1g：20～50ml。

7.根据权利要求1所述的从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中反应时间为0.1～3h。

8.根据权利要求7所述的从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中反应时间0.8～1.2h。

9.根据权利要求1所述的从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中反应温度为20～100℃。

10.根据权利要求9所述的从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中反应温度为80～100℃。

技术总结
本发明提供了一种从油茶果壳中提取鞣花酸的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将油茶果壳晒干，粉碎过筛后备用；2)加入酸溶液搅拌提取，反应后收集溶液；3)将收集溶液进一步纯化制备鞣花酸。本发明将油茶果壳粉碎过筛后加入酸溶液搅拌提取，该方法可以大幅提升油茶果壳中鞣花酸的提取率，提升油茶果壳的附加值。

技术研发人员：林心健;陈秋平;杨震峰;戚向阳
受保护的技术使用者：浙江万里学院
技术研发日：2020.11.06
技术公布日：2021.01.05