一种两段式环己酮氨肟化法制备环己酮肟的装置的制作方法

本实用新型涉环己酮肟制备领域，特别是一种两段式环己酮氨肟化法制备环己酮肟的装置。

背景技术：

环己酮肟是生产己内酰胺的重要中间产物，其质量的优劣对己内酰胺成品的质量起着决定性作用。目前世界上制备环己酮肟的工艺主要有以帝斯曼技术为代表的磷酸羟胺法（HPO）、国内自主开发的的环己酮氨肟化法（HAO）。后者以硅钛分子筛TS-1为催化剂，原料环己酮、稀双氧水、氨在一定操作条件下，一步合成制得环己酮肟，该工艺反应条件温和、操作简单，原子利用率高，对环境友好。

环己酮氨肟化工艺虽然有着明显的工艺优势，但也存在着一些缺陷：1、采用一段式环己酮氨肟化反应，其转化率仅能达到99.92%～99.96%，未反应的环己酮一部分作为“杂质”在系统内累积造成反应工况恶化，一部分则随着纯环己酮肟被带入重排工序，对贝克曼重排反应造成不利的影响，最终致使成品己内酰胺质量变差，目前为降低系统累积环己酮含量，主要通过设置甲苯再生系统将反应残余的环己酮脱除，但却增加了装置的运行成本；2、在一段式肟化反应体系中，氨、双氧水利用率均不高，往往通过加大双氧水、气氨进料量来提高反应转化率，增加了反应风险和原材料消耗。

为提高环己酮氨肟化反应效率，降低现有工艺的原材料消耗，提高环己酮肟质量改善成品己内酰胺质量，有必要对现行工艺进行改进。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种两段式环己酮氨肟化法制备环己酮肟的装置，能够有效解决技术背景中所提到的问题，降低系统中累积的环己酮含量，提升环己酮肟质量，并提升了原料的利用率。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是：一种两段式环己酮氨肟化法制备环己酮肟的装置，包括第一肟化反应釜和第二肟化反应釜，所述的第一肟化反应釜顶部的进料口与第一反应换热器的输出端连接，第一反应换热器的输入端与第一进料混合器的出料口连接，第一进料混合器的进料口与第一肟化反应釜底部的出料口连接；

所述的第一肟化反应釜侧壁上设有第一反应清液出料管，第一反应清液出料管两端分别与第一肟化反应釜侧壁、第二肟化反应釜顶部进料口连接；

所述的第二肟化反应釜顶部还与第二反应换热器的输出端连接，第二反应换热器的输入端与第二进料混合器连接，第二进料混合器的进料口与第二肟化反应釜底部的出料口连接；

所述的第二肟化反应釜底部还设有第二反应清液出料管。

优选的方案中，所述的第一进料混合器的进料口与第一肟化反应釜底部出料口之间设有第一循环泵。

优选的方案中，所述的第二进料混合器的进料口与第二肟化反应釜底部出料口之间设有第二循环泵。

优选的方案中，所述的第一进料混合器上设有环己酮进管、叔丁醇进管、第一双氧水进管、气氨进管和第一催化剂进管。

优选的方案中，所述的第二进料混合器上设有第二双氧水进管和第二催化剂进管。

优选的方案中，所述的第一反应换热器上设有第一循环水管，所述的第二反应换热器上设有第二循环水管。

优选的方案中，所述的第一肟化反应釜和第二肟化反应釜内均设有过滤机构。

本实用新型所提供的一种氟化氢生产系统中的应急池，通过采用上述结构，具有以下有益效果：

（1）采用两段式环己酮氨肟化法有效的提高了反应转化率，大幅降低了系统中累积的环己酮含量，改善了环己酮肟质量；

（2）采用两段式环己酮氨肟化法有效的提高了双氧水、气氨、催化剂的利用率，双氧水、气氨、催化剂消耗下降明显；

（3）随着系统内环己酮含量减少，甲苯再生系统运行时间大幅缩短，节约了装置运行成本。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明：

图1为本实用新型的整体结构示意图。

图中：第一肟化反应釜1，第一循环泵2，第一进料混合器3，第一反应换热器4，第二循环泵5，第二进料混合器6，第二反应换热器7，第二肟化反应釜8，第一反应清液出料管9，第二反应清液出料管10，环己酮进管11，叔丁醇进管12，第一双氧水进管13，气氨进管14，第一催化剂进管15，第一循环水管16，第二双氧水进管17，第二催化剂进管18，第二循环水管19，过滤机构20。

具体实施方式

如图1中，一种两段式环己酮氨肟化法制备环己酮肟的装置，包括第一肟化反应釜1和第二肟化反应釜8，所述的第一肟化反应釜1顶部的进料口与第一反应换热器4的输出端连接，第一反应换热器4的输入端与第一进料混合器3的出料口连接，第一进料混合器3的进料口与第一肟化反应釜1底部的出料口连接；

所述的第一肟化反应釜1侧壁上设有第一反应清液出料管9，第一反应清液出料管9两端分别与第一肟化反应釜1侧壁、第二肟化反应釜8顶部进料口连接；

所述的第二肟化反应釜8顶部还与第二反应换热器7的输出端连接，第二反应换热器7的输入端与第二进料混合器6连接，第二进料混合器6的进料口与第二肟化反应釜8底部的出料口连接；

所述的第二肟化反应釜8底部还设有第二反应清液出料管10。

优选的方案中，所述的第一进料混合器3的进料口与第一肟化反应釜1底部出料口之间设有第一循环泵2。

优选的方案中，所述的第二进料混合器6的进料口与第二肟化反应釜8底部出料口之间设有第二循环泵5。

优选的方案中，所述的第一进料混合器3上设有环己酮进管11、叔丁醇进管12、第一双氧水进管13、气氨进管14和第一催化剂进管15。

优选的方案中，所述的第二进料混合器6上设有第二双氧水进管17和第二催化剂进管18。

优选的方案中，所述的第一反应换热器4上设有第一循环水管16，所述的第二反应换热器7上设有第二循环水管19。

优选的方案中，所述的第一肟化反应釜1和第二肟化反应釜8内均设有过滤机构20。

采用本系统进行环己酮肟制备的方法以及原理如下：

将环己酮、双氧水、气氨按一定配比经一段进料混合器3投入到一段循环泵2外循环管线上，双氧水与氨在催化剂的作用下生成羟氨，然后与环己酮反应生成环己酮肟；

反应液经第一循环泵2打入到第一反应换热器4内与循环水进行热交换，将反应产生的热量移除，然后循环回第一肟化反应釜1中；

接着第一肟化反应釜1经过滤机构20滤出的反应清液经第一反应清液出料管9进入第二肟化反应釜8，然后经第二循环泵5打入第二进料混合器6内与双氧水、催化剂混合发生环己酮氨肟化反应将反应液中残余的环己酮转化成目的产物环己酮肟；

经二段反应后的反应液进入到第二反应换热器7内与循环水进行热交换将反应热移除，然后循环回带内置过滤机构20的第二肟化反应釜8中；

反应液在第二肟化反应釜8中的过滤机构20作用下，将催化剂进行拦截后进行再次反应，滤出的反应清液则经第二反应清液出料管10送至后步工序进行分离、精制得到纯态的环己酮肟。

反应溶剂采用叔丁醇,催化剂采用MFI型TS-1钛硅分子筛。

采用上述结构，采用两段式环己酮氨肟化法有效的提高了反应转化率，大幅降低了系统中累积的环己酮含量，改善了环己酮肟质量；采用两段式环己酮氨肟化法有效的提高了双氧水、气氨、催化剂的利用率，双氧水、气氨、催化剂消耗下降明显；随着系统内环己酮含量减少，甲苯再生系统运行时间大幅缩短，节约了装置运行成本。