2018, Vol. 39
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张泽田1,2,
吴乾元1
,
姚颖3,
胡洪营2,4 ,
丘培文3
2. 清华大学环境学院, 环境模拟与污染控制国家重点联合实验室, 国家环境保护环境微生物利用与安全控制重点实验室, 北京 100084;
3. 佛山市佳利达环保科技股份有限公司, 佛山 528000;
4. 清华-伯克利深圳学院, 环境与新能源技术工程实验室, 深圳 518055
, ZHANG Ze-tian1,2 , WU Qian-yuan1 , YAO Ying3 , HU Hong-ying2,4 , QIU Pei-wen3
2. State Key Joint Laboratory of Environmental Simulation and Pollution Control, State Environmental Protection Key Laboratory of Microorganism Application and Risk Control(SMARC), School of Environment, Tsinghua University, Beijing 100084, China;
3. Foshan Jialida Environmental Protection Technology Co., Ltd., Foshan 528000, China;
4. Shenzhen Environmental Science and New Energy Technology Engineering Laboratory, Tsinghua-Berkeley Shenzhen Institute, Shenzhen 518055, China
纺织印染行业是新鲜水消耗与污水排放大户[ 1, 2]. 2015年, 我国纺织印染业整体排放的废水量高达18.4亿m3, 在重点行业废水排放量中排在第三位[ 3], 约80%为印染废水.印染废水水质特点为高色度、高化学需氧量(COD)、高pH、高盐度、高硬度与低可生化性等, 其有机污堵负荷大, 是一类难处理的工业废水[ 4~ 7].
反渗透(RO)工艺具有脱盐率高, 有机污堵物去除率高, 膜组件化设计, 自动化程度高, 生产高品质再生水等优势[ 1, 8], 正逐渐应用于印染废水再生利用领域.然而, 膜污堵却限制了RO膜的应用. RO膜污堵分为颗粒物/胶体污堵、无机结垢、有机污堵与生物污堵, 膜污堵会造成膜阻力上升, 浓差极化加强, 能耗增加, 产水量下降等一系列问题[ 9, 10].
膜解剖研究有助于识别膜面关键污堵物质, 加深对RO膜污堵机理的认知, 有效控制膜污堵[ 11].目前国内外对于RO系统运行效果及膜污堵特性的研究集中在海水与苦咸水淡化及市政污水再生利用领域, 对印染废水再生利用领域认识有限. RO膜污堵特性受诸多因素的影响, 包括RO膜性质与操作条件等, 但主要取决于进水水质特性[ 12~ 14].印染工业废水再生处理, 因进水有机物种类更加复杂、浓度更高, 导致RO膜污堵更严重[ 15].因此有必要开展实际印染废水RO脱盐工艺运行性能及膜污堵特性的研究, 识别RO膜关键污堵物质, 掌握无机、有机、生物等污堵特征, 对优化RO预处理工艺、减缓RO膜污堵与保障印染废水RO脱盐系统稳定运行具有重要的意义.
1 材料与方法 1.1 超滤-反渗透脱盐系统广东省某工业园区印染废水二级生化处理出水, 经臭氧氧化-砂滤过滤预处理后, 进入超滤(UF)-RO脱盐系统, 污水处理量为30 000 m3·d-1, 工艺流程如 图 1所示.为保障臭氧接触池中臭氧浓度维持50 mg·L-1, 设置了两套臭氧处理单元, 分别配备了5台产量为10 kg·h-1和4台产量为13 kg·h-1的臭氧发生器, 水力停留时间为2 h.砂滤池填充滤料为粒径0.45 mm与1~2 mm的精制石英砂, 填充高度为0.85 m, 体积为33 m3.为避免砂滤池生物膜生长及污堵, 次氯酸钠(NaClO)溶液作为杀菌剂, 连续投加到砂滤进水中, 且每8 h进行1次反清洗, 反清洗方式为气洗水.
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图 1 印染废水生物处理出水UF-RO脱盐系统工艺流程 Fig. 1 Schematic diagram of the UF-RO desalination system for biologically treated dyeing wastewater |
为保护UF膜免受机械性损伤, 在UF预处理前设置自反洗过滤器, 其过滤精度为150 μm. UF膜与RO膜主要技术参数如 表 1所示.为减缓UF膜污堵, 每15 min进行1次反清洗, 每天用NaClO溶液强化反清洗1次.
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表 1 UF-RO脱盐系统膜技术参数 Table 1 Technical parameters of the UF and RO membranes applied in the desalination system |
为保护RO膜免受机械性损伤, 在进RO膜系统前设置保安过滤器, 其过滤精度为5 μm.为提高RO系统的回收率, RO系统采用二段式, 总体回收率为70%.为防止RO膜氧化与膜污堵, 投加一定量的还原剂、非氧化性杀菌剂与阻垢剂等化学药剂.每3个月在线化学酸碱清洗RO膜系统1次.
1.2 样品准备 1.2.1 水样采集在RO脱盐系统沿程设置RO进水与RO产水两个采样点, 使用棕色玻璃瓶采集水样1 L, 在冰浴中立即运回实验室. 0.45 μm滤膜(Millipore, 美国)过滤去除水样中的悬浮颗粒物、细菌等, 过滤后的水样保存于4℃冰箱中, 在24 h内测定水质指标, 以减少水质变化.连续采集1年的水样, 以减少季节变化对水质的影响.
1.2.2 污堵RO膜采集RO系统已连续运行3 a, 选择并采集第一段RO膜系统的第一支膜元件, 作为RO膜污堵特性分析的研究对象.在采集RO膜样品前, 确保RO膜在上一次化学清洗后已连续运行至少2个月, 且在2个月内没有进行化学清洗.采集的RO膜在湿润条件下, 立即运回实验室并进行膜解剖实验.
1.2.3 RO膜面污堵物溶解提取为更好地溶解与提取沉积在RO膜面的无机与有机组分, 分别使用氢氧化钠(NaOH)、盐酸(HCl)与超纯水(UPW)这3种溶液溶解与提取RO膜面污堵物.平行地剪裁3片10 cm×10 cm RO膜, 并分别溶解于1 L的1 mol·L-1 NaOH溶液、1 mol·L-1 HCl溶液与UPW中[ 16].为了使得RO膜面污堵物更多地溶解提取, 将含RO膜片溶液放置于25℃振荡培养箱中, 缓慢振荡2 h.用HCl或NaOH将RO膜洗液pH调整为7.0±0.2后, 分别经0.45 μm滤膜(Millipore, 美国)过滤, 丢弃已洗脱的RO膜片, 滤液保存在4℃冰箱中.
1.3 灼烧减量法从特定面积的RO膜面刮取沉积物, 先后置于110℃烘箱与550℃马弗炉中至恒重, 称取550℃煅烧后残留物质的重量, 为RO膜面无机物含量; 通过差减法计算550℃煅烧过程损失的物质重量, 为RO膜面有机物含量[ 17].
1.4 RO膜面细菌计数使用75%乙醇溶液消毒后的载玻片, 从2 cm×2 cm RO膜面刮取沉积物, 溶解于磷酸盐缓冲溶液(PBS)中, 涡旋振荡, 重悬获取细胞悬浮菌液.利用R2A培养基(Sigma-Aldrich, 美国)平板计数方法测定菌液中的异养菌群数[ 18].
1.5 分析仪器溶解性有机碳(DOC)使用TOC-5000A分析仪(岛津, 日本)测定.在254 nm处的吸光度(UV254)使用UV-2401PC UV-VIS紫外可见分光光度计(岛津, 日本)测定.色度使用昕瑞SD-9012色度分析仪(中国)测定.无机元素分析由Varian VISTA-MPX电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES, 美国)、PerkinElmer ELAN DCR-e电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS, 美国)与Metrohm 761离子色谱仪(IC, 瑞士)测定.
2 结果与讨论 2.1 RO进水水质分析浊度能反映水中悬浮物与胶体浓度.砂滤出水的浊度为0.74~2.67 NTU, 有一定的波动性.经UF预处理工艺后, RO进水浊度 < 1 NTU, 平均值为0.48 NTU, 如 图 2(a)所示. UF预处理工艺对水中悬浮物质、胶体与细菌真菌等微生物去除效果显著, 满足了RO膜系统进水水质要求(浊度 < 1 NTU).
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图 2 RO进水浊度与COD Fig. 2 Turbidity and COD concentration for the RO influent |
RO进水中溶解性有机物(DOM)是引发RO膜污堵的主要原因之一. RO进水COD浓度为2.0~28.8 mg·L-1, 波动性较大, 平均浓度为12.4 mg·L-1, 如 图 2(b)所示. RO进水COD浓度, 虽与市政污水RO系统进水COD浓度基本维持在30 mg·L-1以下[ 16, 19]一致, 但有机组分差异大.染料、助剂和浆料等有机物质, 通过生化处理、臭氧氧化与砂滤等处理工艺难完全降解矿化, 且UF膜对其不能有效截留, 成为RO进水中主要有机组分, 也是导致印染废水难脱色的主要原因.二级出水色度平均值为115倍, 经臭氧氧化-砂滤-UF工艺处理后, RO进水色度降低至5~35倍, 平均值约为18倍.
无机盐离子浓度与RO膜浓差极化、无机结垢相关.电导率为水中无机盐离子浓度综合指示指标, RO进水的电导率为1 850~2 800 μS·cm-1.
2.2 RO工艺运行效果分析 2.2.1 RO产水水质分析RO产水浊度为0.01~0.31 NTU[ 图 3(a)], 有一定的波动性, 平均值为0.12 NTU, 约90%产水浊度在0.18 NTU以下. RO产水浊度与市政污水RO脱盐系统产水浊度较为接近.市政污水MF-RO脱盐系统RO产水浊度一般在0.1 NTU以下[ 20].
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图 3 RO产水浊度与高锰酸盐指数浓度分布 Fig. 3 Turbidity and COD concentration for the RO effluent |
RO产水高锰酸盐指数在2 mg·L-1以下[ 图 3(b)], 平均值为0.7 mg·L-1, 约90%的产水高锰酸盐指数 < 1 mg·L-1, 与市政污水RO脱盐系统产水高锰酸盐指数 < 2 mg·L-1 [ 19]一致.
印染再生水回用于纺织业生产线生产使用时, 硬度是重点控制的指标.高硬度的再生水, 易使纺织产品发生乳胶状沉淀, 降低纺织产品的质量. RO产水硬度为0~17.2 mg·L-1(以CaCO3计), 90%的RO产水硬度值< 5.0 mg·L-1, 控制在较低的硬度水平, 满足了纺织业生产线对再生水硬度的要求.
此外, RO产水色度在2倍以下, pH为6.5~7.5, 电导率平均值为48.7 μS·cm-1, 与预氧化-MBR-RO工艺对印染废水生化出水处理的产水水质类似[ 21].该RO系统对印染废水中污染物去除效果显著, 能为用户提供高品质再生水.
2.2.2 RO工艺运行性能评价脱盐率、产水量与跨膜压差是常用的评价RO工艺运行性能的主要指标.某时间段内RO系统连续操作运行参数变化情况如 图 4所示, 在整个运行周期内, 系统脱盐率基本维持稳定, 约为98%, 表明RO膜元件基本完整, 未出现破损现象, 脱盐率与RO膜污堵程度不直接相关, 与Tan等[ 22]的研究结果一致, 其发现芬顿氧化-砂滤-UF-RO系统处理印染废水时, RO膜污堵严重, 但脱盐率未下降, 稳定在98%.
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图 4 RO操作运行参数变化 Fig. 4 Changes in operating parameters for the RO membrane |
随运行时间的延长, RO产水量不断下降, 跨膜压差逐渐增大, 表明RO膜污堵日益严重. 35 d后, 跨膜压差已高达0.6 MPa, 超过RO膜承受水平, 对RO膜系统进行化学清洗, 清洗后跨膜压差明显下降, 下降至0.3 MPa, 而产水量恢复水平有限. 91 d后, RO产水量从178 m3·h-1下降至120 m3·h-1, 下降了32.6%. RO系统已连续运行3 a, 在RO膜面沉积了大量不可逆的污堵物, 化学清洗不能使其有效去除, 影响了RO产水量的恢复, 亟需对RO膜面关键污堵物质进行识别.
2.3 RO膜污堵特性分析 2.3.1 RO膜面污堵形态已被解剖并展开的RO膜表面污堵形态如 图 5(a)所示, RO膜表面沉积了厚重的黏泥状污堵层, 污堵层为深褐色, 表面潮湿且有滑腻的触感, 散发着强烈的腥臭味, 表明在RO膜面形成了大量的生物黏泥.
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图 5 RO膜面污堵形态 Fig. 5 Surface morphology of the fouled RO membrane |
利用扫描电镜(SEM)技术观察RO膜面微观污堵形态, 如 图 5(b)所示. RO膜面覆盖着厚重且不规则的黏泥状物质, 类似生物膜, 且存在大量游离的细菌等微生物, 表明RO膜生物污堵与有机污堵严重有关.
2.3.2 活性生物量以异养菌平板计数(HPC)表征RO膜面活性生物量. RO膜面HPC平均值为8.8×105 CFU·cm-2, 数量级为105~106 CFU·cm-2. Yu等[ 23]报道称市政污水RO脱盐系统连续运行5 a后, RO系统第一段中第一支RO膜面HPC为(9.6±0.5)×106 CFU·cm-2. Tan等[ 22]发现印染废水在高COD条件下进入RO中试脱盐系统, 非氧化性杀菌剂使得RO膜面HPC从107~108 CFU·cm-2下降至104~105 CFU·cm-2.在本研究中, RO膜面HPC值相对较低, 主要与RO进水COD浓度较低, 投加非氧化性杀菌剂及定期化学清洗有关.但RO膜面仍存在对非氧化性杀菌剂及化学清洗药剂均有抗药性的细菌, 生物量高于104~105 CFU·cm-2, 也足以形成成熟的生物膜[ 24].
2.3.3 有机污堵特征RO膜面沉积的有机物量为(5.1±0.3)g·m-2, 占干重的(53.5±0.2)%. RO膜面有机物除了与进水中有机物相关, 也受膜面微生物影响, 部分沉积于RO膜面的有机物来自细菌分泌的产物.分别使用NaOH洗液, HCl洗液与UPW洗液提取RO膜面有机组分, 不同RO膜洗液中DOC与UV254值如 图 6所示. NaOH洗液中DOC为(2.03±0.10)g·m-2, UV254为(0.48±0.06)cm-1, 显著高于HCl洗液与超纯水(UPW)洗液中DOC与UV254值. HCl洗液与UPW洗液的DOC与UV254值均较为接近.相比于HCl和UPW溶液, NaOH溶液会更好地溶解沉积在RO膜面的有机组分, 与Tang等[ 16]的研究结果一致, 其报道了在市政污水脱盐系统中, 碱液清洗污堵的RO膜通常比酸洗有效, 膜面有机物更易溶解在碱液中.
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图 6 不同RO膜洗液中DOC与UV254含量 Fig. 6 DOC and UV254 contents in the different RO extraction solutions |
比紫外吸光度(SUVA)为UV254与DOC的比值, 常用以表征多环芳香族有机物含量. NaOH、HCl与UPW这3种洗液的SUVA平均值分别为0.24、0.36与0.19 m2·(g·cm)-1. HCl洗液的SUVA值最高, 表明HCl溶液从RO膜面洗脱下的有机组分中芳香族有机物含量最高. RO膜面沉积的芳香族有机物与RO进水中含有大量偶氮染料等相关.
2.3.4 无机污堵特征RO膜面沉积的无机物量为(4.4±0.3)g·m-2, 占干重的(46.5±0.2)%, 与有机组分比例接近, 表明RO膜面有机污堵与无机污堵贡献接近.使用NaOH与HCl溶液分别溶解与提取RO膜面无机元素, RO进水和RO膜面无机元素量如 图 7所示, Si、Al与Ca是RO膜面主要的无机元素, 但同种元素在NaOH洗液与HCl洗液中浓度差别较大, 尤其Si与Al元素.而Mg、Fe、Zn、Cu与Mn元素在RO膜面沉积的浓度不高, 在NaOH洗液与HCl洗液中浓度接近.
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图 7 RO进水与膜面无机元素浓度 Fig. 7 Concentration of inorganic elements in the RO influent and on the RO membrane |
在NaOH洗液中, Si、Al与Ca量分别为(679.6±3.4)、(646.9±42.7)与(480.5±25.2)mg·m-2, Si为RO膜面最主要的元素.在HCl洗液中, Si与Al量分别降低至(153.6±1.5)mg·m-2与(263.4±4.5)mg·m-2, 大部分Si与Al未被HCl溶液溶解提取. Si、Al与Ca元素在NaOH洗液与HCl洗液中浓度差距较大, 与其在RO膜面存在的形态有关.
Si在RO进水中浓度为7.3 mg·L-1, 是RO膜最主要无机污堵组分. RO进水中的Si易在膜面沉积, 形成硅垢, 除了以SiO2形式存在, SiO2在聚合过程中也与有机物发生共沉淀, 加剧RO膜污堵[ 25].
Al在RO进水中浓度为(3.8±0.1) mg·L-1, 相比其他研究者的结果, 发现该RO进水中Al浓度较高.在印染废水或市政污水脱盐过程中, RO进水的Al浓度一般较低, 甚至 < 0.01 mg·L-1 [ 16, 22, 23]. Al在RO膜面的沉积量较高, 与进水中Al含量较高有关, 进水中Al易在膜面沉积, 一般会以磷酸盐类、硅酸盐类与氢氧化物类结垢形式存在, 但沉积在RO膜面的有机物或胞外分泌物(EPS)可能会通过架桥与静电吸引力等作用与Al发生共沉淀, 加剧RO膜污堵[ 22, 23].
Ca在RO进水与RO膜面的含量均较高. Ca在RO膜面主要以碳酸盐类与硫酸盐类等结垢形式存在, 而阻垢剂在一定程度能抑制其沉淀的发生.另外, Ca作为二价阳离子会与有机物发生共沉淀, 影响RO膜污堵.
无机元素除了在膜面结垢沉淀, 也会与膜面的有机物通过共沉淀作用以有机络合物形式存在.建议通过适合的预处理技术进一步降低RO进水中有机物浓度, 以降低RO膜污堵.碱液(NaOH溶液)对沉积在RO膜面的Si与Al及有机物提取效果较好, 酸液(HCl溶液)对Ca与芳香族有机物提取效果较好, 不同洗液所能提取的污堵物成分不同, 建议RO膜污堵后酸碱化学清洗交替进行.
3 结论经臭氧氧化-砂滤-UF预处理后, RO脱盐系统的进水水质整体较好, 进水COD平均浓度为12.4 mg·L-1, 浊度 < 1 NTU. RO系统脱盐率基本维持在98%, 产水高锰酸盐指数、色度、硬度等指标均满足各行业回用水水质标准, 且产水效果较为稳定.但在运行3 a后, RO系统膜性能下降, 跨膜压差高达0.6 MPa, 产水量下降至120 m3·h-1, 且产水量不能通过化学清洗有效恢复, 在RO膜面沉积了不可逆的污堵物. RO膜面有机污堵与无机污堵贡献相似, RO膜面有机物占总污堵物干重的(53.5±0.2)%, 无机物占(46.5±0.2)%. Si、Al与Ca是RO膜面主要的无机元素.沉积在RO膜面的Si与Al及有机物更易溶解在碱液中, 但Fe、Mg等差别不大. RO膜污堵机理复杂, 需同时控制RO膜面有机、无机及生物污堵.
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