实验四  混合碱中NaOH Na₂CO₃含量的测定

     总学时：4学时

一、实验目的

1. 掌握HCl标准溶液的配制和标定方法

2. 了解测定混合碱中NaOH  Na₂CO₃含量的原理和方法

3. 掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH Na₂CO₃含量的测定

二、实验原理

碱液易吸收空气中的CO₂形成Na₂CO₃,苛性碱实际上往往含有Na₂CO₃，故称为混合碱，在标定时，反应如下：

      NaOH  +  Hcl  ==== NaCl  +  H₂O

      Na₂CO₃  +  Hcl  ==== NaHCO₃  +  H₂O

      NaHCO₃  +  Hcl  ==== NaCl  + CO₂ +  H₂O

可用酚酞及甲基橙来分别作指示剂，当酚酞变色时，NaOH全部被中和，而Na₂CO₃只被中和到一般，在此溶液汇总再加甲基橙指示剂，继续滴加到终点，则滴定完成

三、实验仪器及试剂

1. HCl标准溶液 酚酞

2. 0.2%乙醇溶液

3. 0.2%甲基橙指示剂

四、实验注意事项、特别提示

1. 在溶解混合碱试样时一定要用新煮沸的冷蒸馏水，使其充分的溶解，然后再移入容量瓶里，最后再用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度   

2. 如果待测试样为混合碱溶液，则直接用移液管准确吸取25ml试液三分，分别加入冷蒸馏水，按同法进行测定

3. 测定速度要慢，接近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳定后再加入第二滴，否则，因为颜色变化太慢，容易过量

五、思考题

1．   什么叫双指示剂法？

2.  为什么可以用双指示剂法测定混合碱的含量？

六、教学实施经验小记

有了上次实验的基础，同学做这个实验比较轻松，主要是在接近终点时有的同学滴加速度较快，影响了对终点的判断。还有就是对终点颜色的判断存在问题。

分析化学实验报告

班级 _________   姓名___________　报告日期_____________

实验四  混合碱中NaOH Na₂CO₃含量的测定

（一）HCl溶液浓度的标定

（二）混合碱中NaOH Na₂CO₃含量的测定

结果与讨论:

第二篇：混合碱的测定

实验九 混合碱的分析(双指示剂法)

1、实验目的

①了解酸碱滴定法的应用。

②掌握双指示剂法测定混合碱的原理和组成成份的判别及计算方法。

2、实验原理

混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第

一、第二化学计量点的到达。根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。

在混合碱试样中加入酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定到溶液由红色恰好变为无色时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到NaHCO3，若溶液中含 NaHCO3，则未被滴定，反应如下：

NaOH + HCl = NaCl + H2O

Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3

设滴定用去的HCl标准溶液的体积为 V1(mL) ，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色。此时试液中的 NaHCO3 (或是Na2CO3第一步被中和生成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。

NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 - + H2O

此时，又消耗的HCl标准溶液(即第一计量点到第二计量点消耗的)的体积为V2(mL)。

当 V1 > V2 时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等。即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2 ，而中和 NaOH 所消耗的 HCl的体积为(V1 –V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的浓度公式应为：

CNaOH = (V1 –V2)·CHCl/10.00

CNa2CO3 = V2·CHCl/10.00

当V1 < V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2–V1)，计算NaHCO3和Na2CO3浓度的公式为：

CNaHCO3 = (V2–V1) ·CHCl/10.00

CNa2CO3 = V1·CHCl/10.00

3、试剂

①无水碳酸钠(基准试剂)。

②甲基橙指示剂：0.2%水溶液。

③酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液。

④混合指示剂：3 份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液加1份0.2%甲基红乙醇溶液。 ⑤浓HCl：约12 mol/L 。

4、分析步骤

① 0.1 mol/L HCl 标准溶液的配制与标定

用小量筒量取所需体积的浓HCl，倒入洗净的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至 500 mL，充分摇匀。

无水碳酸钠放在称量瓶中，于烘箱中在150oC 下烘 l 小时。在干燥器中冷却后，用减量法准确称取 0.06~0.10 g 三份(称量速度要快些，称量瓶要盖严）于 250 mL 锥形瓶中，加水 10~15 mL，溶解后，加甲基橙指示剂 1~2 滴，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度及相对平均偏差。

②混合碱的测定

用10.00 mL的移液管平行移取试液10.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，加水10~15 mL，酚酞指示剂1~2滴，用标定好的HCl标准溶液滴定至溶液恰好由红色褪至无色，记下消耗的HCl标准溶液的体积V1。再加入甲基橙指示剂1~2 滴(或加甲基红-溴甲酚绿指示剂)，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色(用混合指示剂则由蓝绿色变为酒红色)，又消耗的HCl溶液的体积记为V2。按原理部分判断试样的组成并计算各组份的含量及相对平均偏差。

5、预习思考题

①双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，判断在下列五种情况下试样的组成：(a) V1 = 0 (b) V2 = 0 (c) V1 > V2 (d) V1 < V2 (e) V1 = V2

②测定混合碱时，酚酞褪色前，由于滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的 HCl 局部过浓致使 NaHCO3 迅速转变为 H2CO3 并分解为 CO2 ，当酚酞恰好褪色时，记下HCl体积 V1，这对测定结果有何影响？