有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：         环己酮制备                                                                                                  

学          院：        化学工程学院        

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环己酮的制备

              华南师范：##

前言:

环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度 0.9478 g/mL 熔点 −16.4 °C 沸点 155.65 °C 在水中微溶； 在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。

   醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。

其他重要数据：

环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体, 熔点25.2℃沸点： 160.9 ℃ 相对密度0.9624

环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。

反应方程式：

 

1、实验部分                       

1.1实验设备和材料

实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗

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实  验  名  称：        环己酮的制备                                                                                                     

学          院：        化学工程学院        

专          业：       化学工程与工艺       

班          级：        化工11-2班         

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：        环己酮的制备        

                                                                                                                                              

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：        环己酮的制备        

                                                                                                                                              

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：环己酮的制备                                                                                                             

学          院：化工学院        

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酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案

NO：10

环己酮的制备

一、教学要求：

学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。

二、预习内容：

1.实验原理2.抽虑操作3.盐析

三、实验原理：

实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。

四、仪器与药品

   仪器：  250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。

药品：  浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。

四、实验步骤：

1.铬酸溶液的配制  

 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。

2. 氧化反应   在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷却，并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。

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