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环己烯的制备(实验详细流程图).docx

2011-12-18上传
环己烯的制备(实验详细流程图)
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环己 流程图 制备 实验 残液 沸石
圆底烧瓶10g环己醇(12.4ml)5ml磷酸(85%)沸石一定充分摇振使之混合均匀(磷酸氧化性,防止氧化反应物)50ml小火加热至沸(分馏柱顶部的溜出温度不超过73)无液体蒸加火升温(85)停止加热(瓶中剩很少残液并现白雾)。40分钟左右2-3s/d、充分冷却锥形瓶:环己烯+水OHNaClNa水层(下)有机层(上)NaCl,NaOHCaCl蒸馏80~85鉴定Br,高锰酸钾在馏出液中分批加入1g食盐(使之饱和)加3—4ml5%的碳酸钠溶液(中和微量的酸)。液体到分液漏斗振荡(注意放气)后静置分层分出水层有机层转入干燥小锥形瓶1—2g无水氯化钙干燥(适量)。溶液清亮透明干燥的小烧瓶中几粒沸石加热蒸馏,收集80—85的馏分于一已称量的小锥形瓶中。产量:4-5g

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